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高能喷丸表面纳米化对工业纯钛组织性能的影响

[摘要]  用高能振动喷丸法对工业纯钛进行了表面纳米化的研究。用X2射线衍射、光镜和透射电镜对表层变形层金相组织、晶粒尺寸、显微硬度进行分析。结果表明,具有密排六方晶体结构的工业纯钛经高能喷丸处理后,在表面可以形成具有一定厚度的纳米晶粒组织;随着高能喷丸时间的增加,表面层的晶粒尺寸变小,而表面硬度提高。 Effects of Surface Nanocrystallization Induced by High Energy Shot Peening on Commercial Pure Titanicum WEN Ai2ling , CHEN Chun2huan , ZHENG De2you , SHEN J i2yuan , REN Rui2ming (Dalian Railway University ,Liaoning ,Dalian 116028 ,China) [ Abstract]  The surface nanocrystallization is approached on a commercial pure titanium by using high2energy shot peening(HESP) technique. The surface layers are characterized by means of the optical microscope ,X2ray diffraction ,transmission electronicmicroscope ,and micro2hardness testing machine. The results show that the nanostructured surface layers are obtained on an pure titani2um surface with hexagonal2closet2packet structure. The surface microhardness increases and the grain sizes in nanocrystalline surfacedecreases with peening time. [ Keywords]  Surface nanocrystallization ;Commercial pure titanium;High2energy shot peenig ;Structure ;Hardness 0  引 言 金属材料的表面纳米处理是近几年表面强化方法研究的热点之一。这种技术将纳米晶体材料的优异性能与传统工程金属材料相结合,在工业应用上具有非常广阔的应用前景[1 ,2 ] 。目前,利用高能喷丸技术已经成功地在工业纯铁[3 ] 、低碳[4 ] 、316 不锈钢[5 ]等材料上实现了表面纳米化。但是对于密排六方金属的表面纳米化研究还未见报道。本文对工业纯钛的高能喷丸纳米及其组织性能变化进行了初步研究。 1  实验材料与方法 实验材料选用厚度为4mm 的工业纯钛(TA2) 。将板材切割成100mm ×10mm 的样品,在温度为1073K、真空度为1 ×1023 Pa 的真空炉中退火60min。样品表面采用高能振动喷丸技术来实现纳米化。图1 是高能喷丸装置示意图。工作时,整个容器作垂直振动,使弹丸从各方向与样品下表面发生大能量碰撞,使得样品表面产生强烈塑性变形而导致晶粒细化。 图1  高能喷丸装置示意图 高能喷丸处理后,为观察样品横截面的显微组织、对样品的横截面进行化学、机械抛光,再用Kroll 侵蚀剂(100ml 蒸馏水1~3ml 、40 %HF、2~6ml HNO3) 腐蚀,并用HTL24V 型光学显微镜进行观察。样品表面层的微观组织结构利用X2射线衍射(Phillps PW1710 型) 、透射电镜(H2800 型) 进行表征。用HX2200 型显微硬度仪测量表面显微硬度, 载荷为10g , 保荷时间30s。用Mahr 粗糙度检查仪( Perthometer M1 型) 对样品表面的粗糙度进行测量。 2  实验结果与分析 2. 1  工业纯钛表面纳米化的组织结构特征 2. 1. 1  样品表面的结构特征 图2 为退火样品喷丸前后的X2射线衍射结果。与未经喷丸的原始样品相比,经高能喷丸处理的样品的X2射线衍射峰发生了明显的宽化,它是由晶业细化、微观应力增加和仪器宽化共同引起的。因为仪器宽化对不同的样品都是相同的,所以可以用高温退火样品(原始样品) 来测定仪器宽化。从实测宽化去除仪器宽化后即得物理宽化的积分宽度β,再根据式(1) [6 ] ,即可计算晶粒尺寸和微观应变,结果如表1 所示。 图2  不同喷丸时间下样品的X2射线衍射图 表1  样品喷丸不同时间后表层晶粒尺寸和微观应变结果 t/ min 15 30 60 90 120 240 480 L/ nm 66 51 51 44 49 43 38 (ε2) 1/ 2 ( %) 0. 351 0. 388 0. 376 0. 453 0. 467 0. 599 0. 571  由表1 可以看出,样品表面的平均晶粒尺寸在喷丸5min 时就已达到了纳米量级; 随着喷丸时间的增加,晶粒进一步细化,当喷丸时间达到90min 时,晶粒尺寸下降变缓,并逐渐趋于稳定,约为38nm。图3 为喷丸120min 的样品表面的TEM 暗场像和选区电子衍射(SAD) 花样。由图3 可以看出,经过高能喷丸处理后,样品表面晶粒已细化成纳米晶粒,且呈等轴状,表面晶粒尺寸约为22nm 以下。选区电子衍射表明纳米晶粒的取向呈随机分布,对衍射花样进行指数标定,符合六方晶系衍射花样特征。结合XRD 分析结果可知,经过高能喷丸处理后,工业纯钛的表面形成纳米尺度的晶粒。即通过高能喷丸,可以实现工业纯钛的表面纳米化。   a TEM暗场像       b 选区电子衍射 图3  喷丸120min 的样品表层的TEM测定结果 2. 1. 2  样品沿厚度方向的结构特征 图4 为在不同喷丸时间下样品横截面的金相组织。在喷丸时间达5min 和15min 时,表层已明显出现孪晶,即表层晶粒已经产生塑性形变,但强烈塑性变形区尚不明显。从塑变流线可看出,喷丸30min 后表层晶粒发生强烈的塑性变形,且强烈塑性变形区随着喷丸时间的增加而厚。塑性变形程度又随着离开表面的距离增加而减小。图5 为塑性变形区的深度随喷丸时间的变化曲线。在这里以观察不到孪晶时定义为未发生塑性变形。可看出,在喷丸5min 后塑性变形区的平均深度就已经达到258μm ,并随着时间延长而逐渐增大,到120min 时,变形层深度的增加变缓而最终趋于稳定。 2. 2  表面显微硬度的变化 图6 是不同高能喷丸处理下表面显微硬度的变化情况,每一点均为10 个测定结果的平均值。由结果可见,经过高能喷丸处理后样品表面的显微硬度均明显提高,且随着喷丸时间的延长。在喷丸初期,表面显微硬度值的增加很快,之后增加速度又变缓。经高能喷丸后,样品表层晶粒明显细化,微观应变也较大。可以认为,样品喷丸后显微硬度升高是由于高能喷丸产生的表层晶体纳米化以及剧烈塑性变形的缘故。文献[5 ,7 ]也认为,样品表面硬度的增加主要是 因为表层晶粒纳米化引起的。 a 15min  b 30min  c 60min  d 90min  e 120min  f 240min 图4  样品经过不同喷丸时间后的横截面金相组织( ×150) 图5  塑性变形区的深度 随喷丸时间的变化  图6  表面显微硬度随 时间的变化   结 论   (1)  工业纯钛经高能喷丸处理后,在表层可以形成纳米尺度的晶粒组织; (2)  经较短的喷丸时间即可在纯钛表面形成纳米层组织;随着喷丸时间的增加,表面纳米层的晶粒逐渐细化,最后稳定在40nm 的晶粒度左右,同时塑性变形层深度逐渐增大; (3)  表面纳米化后样品的表面硬度明显提高。随着喷丸时间延长,表面显微硬度增大,并最终趋于稳定。
 
 

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